Kumpulan Laporan Kimia Organik: laporan resmi analisis minyak nabati

I. JUDUL

Analisis Minyak Nabati ( Minyak Kulit Ari beras )

II. TUJUAN

1. Praktikan mahasiswa mampu untuk mempelajari cara analisis sifat-sifat kimia dari minyak nabati.

2. Mampu menetukan ekivalen asam lemak minyak nabati bebas dan ekivalen asam lemak total dari sampel minyak kulit ari beras.

III. DASAR TEORI

Lemak dan minyak adalah trigleserida yang berati merupakan triester dari gliserol. Perbedaan yang langsung bisa diamati dari lemak dan minyak nabati adalah pada suhu kamar lemak berujud padat, sedangkan minyak berujud cair. Kebanyakan gliserid dalam hewan adalah lemak sedangkan dalam tumbuhan berupa minyak, sehingga sering dijumpai istilah minyak hewani dan minyak nabati (Seno Wulung,2010).

Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid, yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar, misalnya dietil eter (C₂H₅OC₂H₅), Kloroform (CHCl₃), benzena dan hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di atas karena lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelarut tersebut. Bahan-bahan dan senyawa kimia akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya dengan zat terlarut. Tetapi polaritas bahan dapat berubah karena adanya proses kimiawi. Misalnya asam lemak dalam larutan KOH berada dalam keadaan terionisasi dan menjadi lebih polar dari aslinya sehingga mudah larut serta dapat diekstraksi dengan air. Ekstraksi asam lemak yang terionisasi ini dapat dinetralkan kembali dengan menambahkan asam sulfat encer (10 N) sehingga kembali menjadi tidak terionisasi dan kembali mudah diekstraksi dengan pelarut non-polar.

Hasil hidrolisis lemak dan minyak adalah asam karboksilat dan gliserol. Asam karboksilat ini juga disebut asam lemak yang mempunyai rantai hidrokarbon yang panjang dan tidak bercabang.

Gliserida adalah sejenis senyawa ester dan merupakan hasil reaksi antara gliserol (glycerols) dengan asam lemak (fatty acids). Reaksi tersebut dikenal dengan nama reaksi esterifikasi, karena menghasilkan senyawa ester. Produk akhir reaksi tersebut adalah berupa monogliserida (monoacylglycerols), digliserida (diacylglycerols) dan trigliserida (tryacylglyecrols). Monogliserida merupakan gliserol yang bereaksi dengan satu buah asam lemak, dan dinamakan digliserida karena mengandung dua buah asam lemak. Sedangkan gliserol yang bereaksi dengan tiga buah asam lemak disebut trigliserida. Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol . Dalam pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dan tiga molekul asam lemak (umumnya ketiga asam lemak tersebut berbeda –beda), yang membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air. Asam lemak adalah asam karboksilat yang mempunyai atom karbon lebih dari 6, contohnya adalah asam palmitat, asam stearate dan asam linoleat. Ada dua jenis asam lemak, yaitu asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh.

Berdasarkan kegunaannya, minyak nabati terbagi menjadi dua golongan. Pertama, minyak nabati yang dapat digunakan dalam industri makanan (edible oils) dan dikenal dengan nama minyak goreng meliputi minyak kelapa, minyak kulit ari beras, minyak kelapa sawit, minyak zaitun, minyak kedelai, minyak kanola dan sebagainya. Kedua, minyak yang digunakan dalam indutri non makanan (non edible oils) misalnya minyak kayu putih, minyak jarak, dan minyak intaran.

Minyak kulit ari beras atau Rice Bran oil merek ” Oryza grace ” adalah ekstrak dari serbuk halus yang melapisi bulir beras dala biji padi, yang dimurnikan lewat penyaringan menggunakan proses ” extra cold ”. Hasilnya adalah minyak lembut penuh cita rasa, memiliki titik asap pada temperatur sangat tinggi ( 254ºC ), aman untuk memasak, menggoreng, salad dressing maupun berbagai penyajian lainnya ( label kemasan Oryza grace ).

Nutrition Information

Serving per package : 67

Serving : 15 ml ( 1 tbsp )

	Per Serving	Per 100 ml
Energy	120 kcal	802 kcal
Protein	0	0
Karbohidrat	0	0
Total fat	13,4 gr	89,2 gr
Saturated Fat	2,9 gr	19,4 gr
Trans Fatly Acids	0	0
Monounsaturated Fat	5,6 gr	37,2 gr
Polyunsaturated Fat	4,7 gr	31,4 gr
- Omega 3 Fatly Acids	0,2 gr	1,2 gr
- Omega 6 Fatly Acids	4,2 gr	30,0 gr
Cholesterol	0	0
Diatary Fibre	0	0
Sodium	0	0
Gamma oryzanol	34,4 mg	229 mg
Vitamin E	1 mg	7,2 mg

( label kemasan Oryza grace )

Sifat-sifat kimia yang dimiliki asam lemak adalah sebagai berikut:

a. Mudah dihidrolisis

b. Mudah membentuk sabun

c. Rasa tengik yang disebabkan adanya ikatan rangkap yang terputus

d. Minyak yang mengandung asam lemak sangat tidak jenuh mudah dioksidasi spontan oleh oksigen pada temperatur biasa rantainya yang tak jenuh membentuk zat yang keras dan tahan air dan mudah dihidrogenasi oleh hidrogen menjadi jenuh.

Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol. Dalam pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dan tiga molekul asam lemak (umumnya ketiga asam lemak tersebut berbeda –beda), yang membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air .

Bila R₁=R₂=R₃, maka trigliserida yang terbentuk disebut trigliserida sederhana (simple triglyceride), sedangkan bila R₁, R₂, R₃ berbeda, maka disebut trigliserida campuran (mixed triglyceride).

a. Sifat kimia lemak dan minyak

1. Proses Esterifikasi

Proses esterifikasi bertujuan untuk asam-asam lemak bebas dari trigliserida,menjadi bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut interifikasi atau penukaran ester yang didasarkan pada prinsip transesterifikasi Fiedel-Craft.

2. Hidrolisa

Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisi mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak. Ini terjadi karena terdapat terdapat sejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut.

3. Penyabunan

Reaksi ini dilakukan dengan penambahan sejumlah larutan basa pada trigliserida. Bila penyabunan telah lengkap, lapisan air yang mengandung gliserol dipisahkan dan gliserol dipulihkan dengan penyulingan.

4. Proses hidrogenasi.

Proses hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai karbon asam lemak pada lemak atau minyak . setelah proses hidrogenasi selesai , minyak didinginkan dan katalisator dipisahkan dengan disaring . Hasilnya adalah minyak yang bersifat plastis atau keras , tergantung pada derajat kejenuhan.

5. Pembentukan keton

Keton dihasilkan melalui penguraian dengan cara hidrolisa ester.

6. Oksidasi

Oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan lemak atau minyak . terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pada lemak atau minyak.

Lemak dan minyak merupakan senyawa organik alami yang tidak larut dalam air dan dapat larut dalam pelarut organik,seperti alkohol, eter, hidrokarbon. Rumus bangun minyak atau lemak adalah ditunjukkan pada gambar I.I :

Gambar I.I Rumus Bangun Lemak atau Minyak

Dengan R1, R2, R3 adalah asam-asam karboksilat atau asam lemak yang bisa sama atau berbeda. Apabila ketiga asam lemak itu sama maka lemaknya disebut lemak sederhana, sedangkan bila berbeda disebut lemak campuran.

Asam lemak umumnya mempunyai rantai hidrokarbon panjang dan tidak bercabang. Pemberian nama asam lemak atau minyak seringkali menggunakan derivat asam-asam lemak, misalnya gliseril tristearat diberi nama tristearin, dan gliseril tripalmitat disebut tripalmitin.

Pada umumnya asam lemak penyususn trigliserid mempunyai ataom C lebih dari 16 atom. Minyak yang dihasilkan dari tumbuhan (minyak nabati) mempunyai kandungan asam lemak yang berbeda-beda, seperti pada tabel I2.I :

Minyak	Asam Oleat	Asam Linoleat	Asam Sterarat	Asam Miristat	Asam Palmitat	Asam arasidat
Kelapa	5,0	1,0	3,0	18,5	7,5
Kacang	42-47	13-28	2-4		6-12	5-7
Biji kapuk	46,1-56,6	27,7-34,6	4,9-8,6		10,5-10,8	1
Jagung	43,4	39,1	3,3		7,3	0,4
Sawit	38,4	10,7	4,2	1,1	41,1

Lemak dan minyak mempunyai sifat-sifat diantaranya :

a. SIFAT FISIK

Sifat fisik yang dimiliki oleh minyak atau lemak yang cukup baik untuk konsumsi adalah tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa, berat jenis yang lebih kecil dari air, kadar air cukup kecil, dan tidak larut dalam pelarut organik non polar.

b. SIFAT KIMIA

Sifat-sifat kimia yang dimiliki oleh minyak atau lemak adalah mudah dihidrolisis, mudah membentuk sabun, rasa tengik yang disebabkan adanya ikatan rangkap asam lemak yang putus, minyak yang mengandung asam lemak sangat tidak jenuh mudah dioksidasi spontan oleh oksigen pada temperatut biasa rantainya yang tidak jenuh membentuk zat yang keras dan tahan air dan mudah dihidrogenasi oleh hidrogen menjadi jenuh.

Beberapa cara analisis untuk mengenal sifat lemak dan minyak antara lain :

Ø Ekivalen asam lemak bebas yaitu kadar asam lemak yang tidak terikat atau tereter dengan gliserol yang dinyatakan dalam miligram ekivalen asam lemak/gram minyak. Jika nilai ini dikalikan dengan 56 (Berat molekul KOH)diperoleh bilangan asam.

Ø Ekivalen asam lemak total yaitu kadar asam lemak total (asam lemak bebas dan asam lemak yang terikat gliserol) yang dinyatakan dalam miligram ekivalen asam lemak/gram minyak. Bilangan sabun diperoleh dengan mengalikan nilai ini dengan berat molekul basa KOH(56).

(Seno Wulung,2009)

IV. PROSEDUR KERJA

4.1. ALAT DAN BAHAN

Ø Alat – alat yang digunakan adalah :

1. Erlenmeyer 250 ml

2. Pendingin balik

3. Buret, statif dan klem

4. Gelas beker 100 ml

5. Corong gelas

6. Gelas arloji

7. Botol timbang

8. Kompor listrik

9. Pipet tetes

10. Pipet volume 25 ml

11. Propipet

12. Neraca analitik

13. Labu ukur 500 ml

14. labu takar 100 ml

15. Pengaduk

Ø Bahan – bahan yang digunakan adalah :

1. Akuades

2. Sampel minyak kulit ari beras ( Rice Bran Oil )

3. Boraks

4. HCl 0,5 N

5. NaOH 0,1 N

6. Indicator PP

7. Indicator MO

8. Alkohol netral yang telah mengandung indikator PP

9. Larutan KOH 0,5 N dalam Alkohol.

4.2. Skema Langkah Kerja

4.2.1. Standarisasi larutan H₂SO₄ 0,5 N

1. Menyiapkan alat-alat yang akan digunakan dalam praktikum, mencuci alat tersebut sampai bersih dan keringkan.

2. Siapkan bahan-bahan yang akan diuji coba pada praktikum.

3. Memasang buret pada statif dan klem.

4. Menimbang boraks sebanyak 2,0294 gram menggunakan gelas arloji dengan neraca analitik, pindahkan ke dalam gelas beker lalu gelas arloji dibilas dengan aquades sampai bersih, kemudian masukkan kedalam erlenmeyer 250 ml, menambahkan aquades sampai garis batas 100 ml.

5. Menambahkan 3 tetes indicator PP kedalam larutan boraks.

6. Menitrasi dengan larutan HCl 0,5 N sampai terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi putih jernih.

7. Mencatat volume HCl yang digunakan dalam titrasi larutan boraks.

8. Mengulangi langkah kerja yang sama sebanyak 1 kali.

4.2.2. Standarisasi larutan NaOH 0,1 N

1. Mempipet 50 ml larutan HCl 0,5 N dengan pipet volum kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.

2. Menambahkan 3 tetes indicator MO kedalam larutan HCl.

3. Menitrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari merah muda tua menjadi merah muda jernih.

4. Mencatat volume NaOH yang digunakan dalam titrasi larutan boraks.

5. Mengulangi langkah kerja yang sama sebanyak 1 kali.

4.2.3. Penentuan Asam Lemak Bebas (ALB)

1. Menimbang 5,0108 gram minyak sampel dengan naraca analitik dengan menggunakan botol timbang, kemudian masukkan kedalam erlenmeyer 250 ml kemudian tambahkan 50 ml alkohol netral yang telah mengandung indikator PP dengan menggunakan pipet volum.

2. Campuran dipanaskan selama 1 jam sambil digoyang-goyang untuk melarutkan minyak dan asam lemak bebasnya.

3. Setelah 1 jam, larutan didinginkan kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah muda yang tidak hilang selama 30 detik.

4. Mencatat volume NaOH yang digunakan dalam titrasi.

4.2.4. Penentuan Asam Lemak Total (ALT)

1. Menimbang 5,0220 gram sampel minyak dengan neraca analitik menggunakan botol timbang, kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml, kemudian tambahkan 50 ml larutan KOH 0,5 N dalam alcohol dengan menggunakan pipet volum.

2. Campuran dipanaskan selama 1,5 jam.

3. Setelah 1,5 jam, larutan didinginkan kemudian ditambahkan 3 tetes indicator PP, kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 N sampai terjadi perubahan warna dari ungu menjadi putih bening.

4. Mencatat volume HCl yang digunakan dalam titrasi.

5. Pada saat waktu yang bersamaan lakukan hal yang sama terhadap larutan blanko KOH yang ditambahkan 3 tetes indicator PP, kemudian dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N sampai terjadi perubahan warna dari ungu menjadi putih jernih.

6. Mencatat volume HCl yang digunakan dala titrasi.

V. Hasil Analisis dan Perhitungan

5.1.Standarisasi larutan HCl 0,5 N

Berat boraks yang ditimbamg : 1. 2,0294 gram

2. 2,0287 gram

Berat boraks rata – rata : 2,02905 gram

Volume Aquades : 100 ml

No.	Volume larutan boraks (ml)	Volume larutan HCl untuk titrasi (ml)	Perubahan selama titrasi
1.	100	32,4	Kuning menjadi orange
2	100	29,8	Kuning menjadi orange
Rata-rata	100	31,1	Kuning menjadi orange

= 2 x

= 0,1 N

N HCl =

= 0,32 N

5.2.Standarisasi larutan NaOH 0,1 N

No.	Volume larutan HCl (ml)	Volume larutan NaOH (ml)	Perubahan selama titrasi
1.	50	72,5	Bening menjadi ungu muda
2	50	74,4	Bening menjadi ungu muda
Rata-rata	50	73,45	Bening menjadi ungu muda